환경위해관리기사 실기 80점 이상을 목표로,
오늘의 학습범위는 아래와 같다.
[위해성 관리실무 - 제품노출평가- "3. 제품 내 유해물질 함량 분석하기"]이고,
3가지 학습목표가 있다.
1. 규정된 시험방법에 따라 대상 제품의 전처리를 통해 유해물질 함량과 전이량을 분석할 수 있다.
2. 제품 분석을 위한 적절한 기기 운영 능력과 유지 관리를 할 수 있다.
3. 정도관리 운영 규정에 따라 분석의 정도관리를 할 수 있다.
위의 학습목표를 기반으로 실기 대비 핵심내용과 예상문제 10개는 아래와 같다.
<핵심내용 요약>
환경위해관리기사 실기 시험에서 '제품 내 유해물질 함량 분석'파트는 실험의 정확도와 장비 운용, 그리고 데이터의 신뢰성을 검증하는 QA/QC(정도관리) 능력을 평가하는 매우 중요한 범위이다.
*시료 전처리 및 분석법(함량 vs 전이량)
- 함량(Content): 제품 전체에 포함된 유해물질의 총량을 의미, 주로 강산(니트로산, 염산 등)을 이용한 습식 소화법이나 마이크로웨이크 시료 전처리 시스템을 사용함
- 전이량(Migration): 제품 사용 시 피부나 입 등을 통해 묻어 나오는 양을 의미, 인공 땀, 인공 타액 등의 용출액을 사용하여 특정 시간과 온도 조건에서 용출 시험을 진행함
**분석 기기 선택
- 중금속: ICP-OES, ICP-MS, AAS
- 휘발성 유기화합물(VOCs): GC-MS(Headspace 법 주로 사용)
- 프탈레이트: GC-MS
***기기 운영 및 유지관리
- 검정곡선: 분석물질의 농도와 반응값의 관계를 나타냄, 결정계수(R^2)가 보통 0.99 이상이어야 신뢰성이 확보됨
- 운반가스: GC에서는 고순도 헬륨이나 질소를, ICP에서는 아르곤을 주로 사용함
****분석 정도관리(QA/AC) 핵심 용어
- 방법검출한계(MDL): 시료와 유사한 매질 중 분석물질을 99% 신뢰 수준으로 검출할 수 있는 최소 농도
- 정량한계(LOQ): 적절한 정밀도와 정확도를 가지고 정량할 수 있는 최소 농도(보통 MDL 3SD, 또는 10SD)
- 정확도(Accuracy): 참값에 얼마나 가까운가(방법바탕시료 첨가 회수율로 평가)
- 정밀도(Precision): 반복 측정 시 값들이 얼마나 일치하는가(상대표준편차(RSD)로 평가)
<실기 대비 예상 문제 10문항>
Q1. 제품 내 중금속 함량 분석을 위한 습식 소화법(Wet Digestion)에서 주로 사용되는 강산 3가지를 쓰시오.
> A1. 질산, 염산, 과염소산, 황산, 불산
Q2. 유해물질의 '함량 분석'과 '전이량 분석'의 개념적 차이점을 설명하시오.
> A2. 함량 분석은 제품 내에 존재하는 유해물질의 전체 질량을 측정하는 것이고, 전이량 분석은 특정 사용 환경(피부 접촉, 입에 넣음 등)에서 외부로 용출되어 나오는 양을 측정하는 것이다.
Q3. GC-MS 분석 시 표준물질과 시료의 머무름 시간(Retention Time)이 일치하더라도 성분을 확증하기 위해 확인해야 하는 지표는 무엇인가?
> A3. 질량 스펙트럼(Mass Spectrum) 또는 특성 이온(Qualifying Ion)의 존재 및 이온 존재비
Q4. ICP-MS 장비에서 시료를 안개 상태로 만들어 분무해 주는 장치의 명칭을 쓰시오.
> A4. 네뷸라이저(Nebulizer)
Q5. 검정곡선 작성 시 결정계수(R^2)의 일반적인 합격 기준을 쓰시오.
> A5. 0.99 이상(또는 0.995 이상, 규정에 따라 다름)
Q6. 정도관리(QC/QC) 항목 중 '방법바탕시료(Method Blank)'의 목적을 쓰시오.
> A6. 시료의 전처리 및 분석 과정 중에 외부로부터 오염물질이 유입되었는지 확인하기 위함
Q7. 다음 조건에서 정량한계(LOQ)를 계산하시오.(표준편차(SD) = 0.05 mg/L)
> A7. 0.5 mg/L (계산식: 10 * SD = 10 * 0.05)
Q8. 정밀도를 평가하기 위해 동일한 시료를 3회 이상 분석하여 계산하는 값의 명칭을 쓰시오.
> A8. 상대표준편차(RSD, Relative Standard Deviation)
Q9. 회수율(Recovery)을 계산하는 목적과 공식을 기술하시오.
> A9. 목적: 분석 방법의 정화도(Accuracy)를 평가하기 위함
공식: % R = {(첨가시료 분석값) - (바탕시료 분석값)} / (이론적 첨가 농도) * 100
Q10. GC 분석 중 피크(peak)가 겹쳐서 나타날 때, 분리능을 높이기 위해 조절할 수 있는 기기 조건 2가지를 쓰시오.
> A10. 컬럼의 온도 프로그램 조정(승온 온도 완화), 운반 가스의 유속 조절(또는 컬럼 교체)
<첨언>
앞으로 환경위해관리기사 실기 준비를 "출제범위의 세부항목별 세세항목(하위항목)" 내용위주로 진행할 계획이다.
하위항목은 세부항목에 대한 학습목표로 보이며, 이 목표를 달성하고 마스터한다는 각오로 임하겠다.
위의 세부항목은 이전에 대학원 전공으로 공부했던 부분이었고, 다른 세부항목에 비해 부담이 적어 우선 선택해 보았다.
환경위해관리기사 출제범위가 넓어 세부항목별로 각개격파 식으로 진행해야 하고, 각개격파 후 전체적인 내용을 아우르는 식으로 전개해 나갈 방침이다.
범위가 넓은 만큼 매일, 매주 가능하면 빠짐없이 기록하며 학습을 이어가고,
단순히 기사 자격획득이 목적이 아니라 관련내용을 전문적으로 활용할 수 있는 능력을 갖는 것을 목적으로 한다.